十二烷基硫酸銨—鐵含量的測(cè)定

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB／T 3049—1986。測(cè)定方法如下：

(一)方法概述

    用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH值2～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長510nm處測(cè)量其吸光度。

本標(biāo)準(zhǔn)選擇pH值4～6測(cè)定絡(luò)合物。

(二)儀器和試劑

(1)分光光度計(jì)  帶有厚度為0.5cm、lcm和3cm的比色皿。

(2)鹽酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol/L和c(HCl)=3mol／L。

(3)氨水(GB 631)1096和2.5％溶液。

(4)硫酸(GB 625)。

(5)冰乙酸(GB 676)。

(6)乙酸鈉(GB 693)。

(7)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH=4.5。

(8)抗壞血酸20g／L溶液，使用期限為10天。

(9)鄰菲啰啉(GB l293)  2g／L溶液，應(yīng)避光保存，僅能使用無色溶液。

(10)硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0](GB l279)。

(11)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.100mg Fe／ml，按下述方法之一制備。

①稱取0.863g硫酸鐵銨[NH₄Fe(S0₄)₂·12H₂0]，稱準(zhǔn)至0.001g，置于200ml燒杯中，加入l00ml水、l0ml硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到l000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

②稱取0.100g純鐵絲(99.9％)，稱準(zhǔn)至0.001g，置于100ml燒杯中，加10ml濃鹽酸，緩慢加熱直到完全溶解，冷卻，全部轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻.

(12)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.010mg Fe／ml，移取50.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100mg Fe／ml)，置于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

(三)操作步驟

1.稱樣和試液的制備

稱樣的量和制備試液的方法在有關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中另行規(guī)定。

在本測(cè)定中稱取約l0g樣品，稱準(zhǔn)至0.01g，置于250ml燒杯中，加50ml水、25ml濃鹽酸，加熱至沸，樣品完全溶解后繼續(xù)煮沸5min。冷卻，全部轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過濾，備用。

2.試劑空白試驗(yàn)

    在測(cè)定試液的同時(shí)，用制備試液的全部試劑和同樣用量制備試劑空白溶液，稀釋至同樣體積，移取與測(cè)定中同樣體積的試劑空白溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

(1)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，按照表1指出的范圍在一系列l00ml容量瓶中，分別加入給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.010mg Fe／ml。

表1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液與鐵含量

(2)顯色  每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理。

加水至約60ml，用鹽酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]調(diào)整pH約為2，用精密pH試紙檢驗(yàn)pH值，加2.5ml抗壞血酸溶液(20g／L)、10ml緩沖溶液(pH=4.5)、5ml鄰菲啰啉溶液(2g／L)，用水稀釋至刻度，搖勻。

(3)吸光度的測(cè)定  選用適當(dāng)厚度的比色皿(見表1)，于最大吸收波長(約510nm)處，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。

(4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試驗(yàn)的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.測(cè)定

(1)顯色取一定量的試液，其中鐵含量在60m1中不超過500μg，另取同樣體積的試劑空白溶液.分別置于100ml燒杯中.必要時(shí)，加水至60ml，用鹽酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]或氨水(10％或2.5％)調(diào)整pH約為2，用精密pH試紙檢驗(yàn)pH。將溶液全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，按上述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線顯色項(xiàng)所述從“加2.5ml抗壞血酸溶液……”開始進(jìn)行操作。

(2)測(cè)定吸光度  顯色后按上述規(guī)定，以水為參比，于510nm波長處測(cè)定試樣液和試劑空白溶液的吸光度。

(四)計(jì)算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所測(cè)試液的試劑空白溶液的鐵含量，按照與被測(cè)試樣有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。

    本測(cè)定樣品中鐵(Fe)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，按式(1)計(jì)算

(1)

式中    m₁——根據(jù)樣品溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鐵的質(zhì)量，mg；

        m₀——根據(jù)試劑空白溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的鐵的質(zhì)量，mg；

        m——試樣的質(zhì)量，g；

V——移取試樣溶液的體積，ml。

平行測(cè)定兩結(jié)果之差不大于0.001％。

注：

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)QB／T××××一××××，適用于各種工藝生產(chǎn)的十二烷基硫酸銨工業(yè)產(chǎn)品。

十二烷基硫酸銨分為高濃度產(chǎn)品68型與低濃度產(chǎn)品25型和28型兩種。

十二烷基硫酸銨簡稱LSA。

結(jié)構(gòu)式CH₃(CH₂)nOS0₃NH₄(n=11，主組分)

技術(shù)要求

1.外觀

68型25℃時(shí)，白色或淺黃色凝膠狀膏體。

25型和28型25℃時(shí)，無色或淺黃色液體。

2.氣味

無異常氣味。

3.物理化學(xué)指標(biāo)

十二烷基硫酸銨產(chǎn)品的物理化學(xué)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1十二烷基硫酸銨的物理化學(xué)指標(biāo)