C12脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸銨

    1．工藝特點(diǎn)

    用磺化法合成陰離子表面活性劑常用的磺化劑為濃硫酸、發(fā)煙硫酸、氯磺酸，但生產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量低劣，難以滿足要求；采用S0₃放熱劇烈，腐蝕設(shè)備，嚴(yán)重污染環(huán)境。本工藝用氨基磺酸作磺化劑，反應(yīng)緩和，放熱量較小，易控制；直接成銨鹽，不用NH₃，無“三廢”污染，原料全部用盡，產(chǎn)品外觀色澤好；對(duì)端羥基有很強(qiáng)的選擇作用，不會(huì)對(duì)苯環(huán)或雙鍵產(chǎn)生磺化，產(chǎn)品純度高，工藝清潔。

2．原料名稱及規(guī)格

    3．工藝操作

    (1)C₁₂脂肪醇聚氧乙烯(3)醚的合成將lmol Cl₁₂H₂₅0H和0．2％mol KOH投入反應(yīng)釜中，在攪拌下升溫，同時(shí)抽真空脫除空氣和水分，升溫至100℃左右，脫水完畢后通氮?dú)鈹?shù)次驅(qū)盡空氣。停止抽真空，升溫到150℃，逐漸通人環(huán)氧乙烷，保持0．1～0．2MPa的壓力，反應(yīng)溫度控制在130～150℃，當(dāng)通人環(huán)氧乙烷量3mol左右，取樣測(cè)濁點(diǎn)。若1％水溶液濁點(diǎn)到60～70℃，停止通環(huán)氧乙烷，縮合反應(yīng)完畢。冷卻到70℃后用冰醋酸調(diào)pH值至6．0～7．0，然后加入雙氧水進(jìn)行漂白，繼續(xù)反應(yīng)lh。冷卻出料，得成品。

    (2)C₁₂脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸銨的合成在N₂保護(hù)下將C_l2脂肪醇聚氧乙烯(3)醚、氨基磺酸、尿素(摩爾比為l：1．3：1)在攪拌下依次加入反應(yīng)釜中，在90℃反應(yīng)3．5h，用CH₃COOH穩(wěn)定pH值并加入有機(jī)硅消泡。加95％的乙醇洗無機(jī)鹽得產(chǎn)品。

    反應(yīng)式如下：