陽(yáng)離子咪唑啉表面活性劑

    1．工藝特點(diǎn)

    咪唑啉環(huán)化反應(yīng)常用真空法和溶劑法。溶劑法雖然反應(yīng)溫度低，產(chǎn)物不易變色，但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，收率低，還存在溶劑回收問(wèn)題。該工藝采用真空法，以脂肪酸和二乙烯三胺為原料，經(jīng)過(guò)酰化和環(huán)化制得中間體2一烴基酰氨乙基咪唑啉。為防止咪唑啉中間體開(kāi)環(huán)，利用偏酸性硫酸二甲酯對(duì)咪唑啉環(huán)上的氮原子進(jìn)行季銨化反應(yīng)，生成季銨鹽型陽(yáng)離子咪唑啉表面活性劑，產(chǎn)品質(zhì)量高。反應(yīng)后對(duì)硫酸二甲酯進(jìn)行純化處理，循環(huán)使用，實(shí)現(xiàn)資源充分利用，減少環(huán)境污染。

2．原料名稱及規(guī)格

    3．工藝操作

    (1)原料精制  在氮?dú)獗Ｗo(hù)下逐步升溫至140～150℃蒸餾二亞乙基三胺，收集201～203℃的餾出物。真空蒸餾硫酸二甲酯，收集72～73％(155Pa)的餾出物。軟脂酸重結(jié)晶兩次，測(cè)其熔點(diǎn)為63～64℃。恒溫反應(yīng)約3h。

    (2)咪唑啉的制備將4mol軟脂酸、9mol二亞乙基三胺投入反應(yīng)器中，不斷攪拌使之充分混合。將反應(yīng)物冷卻至100℃以下。開(kāi)動(dòng)真空泵抽真空至1．OlkPa，在120℃反應(yīng)3h得酰基化產(chǎn)物。然后減壓至63Pa，升溫至240℃，保持溫度反應(yīng)約2h。停止加熱，讓中間產(chǎn)物自然冷卻至l20℃左右，趁熱將產(chǎn)物倒入容器繼續(xù)冷卻至凝結(jié)成淡黃色固體。

    (3)咪唑啉的季銨化  將500份咪唑啉中間產(chǎn)物放入反應(yīng)器中，加入適量溶劑。加熱攪拌下按咪唑啉與硫酸二甲酯質(zhì)量比為2：1的比例將硫酸二甲酯分次滴加到咪唑啉中，反應(yīng)5～6h。用減壓蒸餾的方法把水及未反應(yīng)完全的硫酸二甲酯除去．(硫酸二甲酯經(jīng)處理后循環(huán)使用)。將產(chǎn)物趁熱倒出，待冷卻后得成品。

    反應(yīng)式如下：